Especificaciones de calidad en base a error total: ¿Cuál es la mejor elección? / Quality specifications based on total error: What's the best choice? / Especificações de qualidade com base em erro total: Qual é a melhor escolha?

El objetivo del trabajo fue evaluar el desempeño anual de los métodos, en términos de error total (ET), las distintas especificaciones de calidad disponibles y el modelo Seis Sigma para calificar desempeño. Se evaluaron analitos con variabilidad biológica (VB), muy baja, baja, media y alta. Se calculó el ET (ETc) y el sigma (s) mensual a dos niveles de control; el ET permitido (ETp) para cada analito se obtuvo de 8 fuentes (metas biológicas y regulatorias). Se consideró desempeño aceptable cuando ETc

The aim of this work was to evaluate the annual performance of the methods in terms of total error (TE), the different quality specifications available, and the Six Sigma model to qualify performance. Analytes with very low, low, medium and high biological variability (BV) were evaluated. TE (TEc) and sigma (s) were calculated monthly at two levels of control; allowable TE (TEa) for each analyte was obtained from 8 sources (biological and regulatory goals). Acceptable performance was considered when TEc

O objetivo do trabalho foi avaliar o desempenho anual dos métodos em termos de erro total (ET), as diferentes especificações de qualidade disponíveis e o modelo Seis Sigma para qualificar desempenho. Foram avaliados analitos com variabilidade biológica (VB) muito baixa, baixa, média e alta. Calculou-se ET (ETc) e o sigma (s) mensal a dois níveis de controle; o ET permitido (ETp) para cada analito foi obtido de 8 fontes (metas biológicas e regulatórias). Levou-se em consideração o desempenho aceitável quando ETc < ETp e s≥3. Foi observada a estabilidade analítica durante o período de avaliação. Não foram alcançadas as metas biológicas para analitos com VB muito baixa, algo semelhante aconteceu para analitos com VB baixa e média; com VB alta alcançaram todas as especificações. O desempenho s e a regra de controle de Westgard dependeram do ETp escolhido; para magnésio, com CLIA (ETp=25%) se obteve s >10 (World Class) e simples regra (13s), com VB mínima s <3 e multirregra. Conclui-se que a aceitação do desemperno do método e as regras de controle dependeram do ETp escolhido, sem disporem nesse meio de metas mínimas a alcançar. O monitoramento mensal do ETc mostrou a estabilidade analítica com variabilidade típica de cada método.

Intervalos de referencia de determinaciones bioquímicas en el laboratorio central del Hospital de Trelew / Reference intervals of biochemical determinations in the central laboratory in Trelew Hospital / Intervalos de referencia de determinagóes bioquímicas no laboratorio central do Hospital de Trelew

El objetivo del presente trabajo fue establecer los intervalos de referencia de las determinaciones: glucosa, urea, colesterol, proteínas totales, albúmina, ácido úrico, creatinina, hematocrito y hemoglobina en el Laboratorio Central del Hospital Zonal de Trelew. La población bajo estudio fueron pacientes mayores de 18 años atendidos por consultorio externo entre diciembre de 2008 y marzo de 2009. El estudio fue completado entre marzo y abril de 2011. Las determinaciones se realizaron con un autoanalizador de química clínica Metrolab 2300 plus y un contador hematológico Sysmex 2100. Se comprobó que los valores de las determinaciones se ajustaran a una distribución normal y se realizó el cálculo de los fractiles 0,025 y 0,975 para la obtención del intervalo de referencia (IR) del 95%. En un caso se utilizó transformación logarítmica de los datos y para dos categorías se aplicó el método no paramétrico. Para los valores de referencia inferior y superior se establecieron los intervalos con un 90% de confianza (IC). Los valores de referencia obtenidos fueron: glucosa de 0,74 a 1,07 g/L, urea de 0,19 a 0,51 g/L, colesterol de 1,21 a 2,43 g/L, proteínas totales de 6,45 a 7,99 g/dL, albúmina de 3,62 a 4,61 g/dL, creatinina de 0,57 a 1,10 mg/dL, ácido úrico para el sexo femenino de 18,69 a 51,93 mg/L y para el sexo masculino de 30,50 a 62,92 mg/L, hematocrito para sexo femenino de 37 a 45% y para el sexo masculino de 40 a 50%, hemoglobina para el sexo femenino de 11,70 a 15,17 g/dL y para el sexo masculino de 13,09 a 17,19 g/dL. Los valores de ácido úrico, hematocrito y hemoglobina se separaron por sexo para dar continuidad a la política del laboratorio y de los fabricantes de CAICYTtivos, que consiste en considerar las diferencias existentes entre ambos sexos. Dentro del rango dado por el fabricante se obtuvieron los resultados para glucosa, albúmina y hemoglobina; sobre el mismo, para urea, colesterol, proteínas y ácido úrico y por debajo del mismo para creatinina.

The aim of the present work was to establish the reference intervals of the following determinations, glucose, urea, cholesterol, total proteins, albumin, uric acid, creatinine, hematocrite and hemoglobin in the Central Laboratory of Trelew Zonal Hospital. The population under study was defined as 18-year-old or older patients that came to the laboratory from the ambulatory consulting room since December 2008 to March 2009, and then between March and April 2011. Blood samples were processed with a Metrolab 2300 plus clinical chemistry autoanalyser and a Sysmex 2100 hematological counter. After checking if the result distribution applied to a normal distribution, fractiles 0.025 and 0.975 were calculated to obtain a 95% Reference Interval (RI). In one case, a logarithmic transformation of the results was needed and for two categories a non-parametric method was used. For the upper and lower reference values, the intervals were calculated at 90% confidence (CI) The reference values obtained were; 0.74-1.07 g/L glucose, 0.19-0.51 g/L urea, 1.21-2.43 g/L cholesterol, 6.45-7.99g/dL total proteins, 3.62-4.61 g/dL albumin and 0.57-1.10 mg/dL creatinine, 18.69 - 51.93 mg/L uric acid in women, and 30.50 - 69.92 mg/L in men; 37 - 45% hematocrite in women and 40 - 50% in men; 11.70 - 15.17 g/dL hemoglobin in women and 13.09 - 17.19 g/dL hemoglobin in men. Uric acid, hematocrite and hemoglobin values were calculated according to sex in order to offer concordance with commercial kit and the laboratory policies which consist in considering the significant differences between both sexes. The results obtained for glucose, albumin and hemoglobin were within the reference interval given by the commercial kits; urea, cholesterol, total protein and uric acid were above it; and creatinine reference interval was lower than the reference interval from the commercial kits.

O objetivo do presente trabalho foi estabelecer os intervalos de referencia das determinagóes: glicose, ureia, colesterol, proteínas totais, albumina, ácido úrico, creatinina, hematocrito e hemoglobina no Laboratorio Central do Hospital Zonal de Trelew. A populagao sob estudo foram pacientes de mais de 18 anos atendidos através de consultorio externo entre dezembro do ano 2008 e margo de 2009. O estudo foi completado entre margo e abril de 2011. As determinagóes foram realizadas com um auto-analisador de química clínica Metrolab 2300 plus e um contador hematológico Sysmex 2100. Comprovouse que os valores das determinagóes se ajustaram a uma distribuigao normal e se realizou o cálculo dos quantis 0,025 e 0,975 para a obtengao do intervalo de referencia (IR) de 95%. Num caso foi utilizada transformagao logarítmica dos dados e para duas categorias se aplicou o método nao paramétrico. Para os valores de referencia inferior e superior foram estabelecidos os intervalos com 90% de confianga (IC). Os valores de referencia obtidos foram: glicose de 0,74 a 1,07 gr/L, ureia de 0,19 a 0,51 gr/L, colesterol de 1,21 a 2,43 g/L, proteínas totais de 6,45 a 7,99 gr/dL, albumina de 3,62 a 4,61 gr/dL, creatinina de 0,57 a 1,10 mg/dL, ácido úrico para o sexo feminino de 18,69 a 51,93 mg/L e para o sexo masculino de 30,50 a 62,92 mg/l, hematocrito para sexo feminino de 37 a 45% e para o sexo masculino de 40 a 50%, hemoglobina para o sexo feminino de 11,70 a 15,17 g/dL e para o sexo masculino de 13,09 a 17,19 g/dL. Os valores de ácido úrico, hematocrito e hemoglobina foram separados por sexo para dar continuidade a política do laboratorio e dos fabricantes de reagentes, que consiste em considerar as diferengas existentes entre ambos os sexos. Dentro do intervalo dado pelo fabricante foram obtidos os resultados para glicose, albumina e hemoglobina; superior ao mesmo para ureia, colesterol, proteínas e ácido úrico e inferior ao mesmo para creatinina.

Variabilidad biológica de aldolasa sérica: su utilidad en la interpretación de los resultados / Biological variation of serum aldolase: its use for interpretation of the results / Variabilidade biológica de aldolase sérica: sua utilidade na interpretagáo dos resultados

El objetivo de este trabajo fue determinar la variabilidad biológica (VB) de Aldolasa (ALD) en individuos sanos, el índice de individualidad (II) del analito y evaluar la utilidad del intervalo de referencia poblacional (IRP) considerando al IRP de los analitos útil cuando el II es > 1,4 y de poca utilidad si es <0,6. También se evaluó el valor de referencia para el cambio (VRC) en la interpretación de dos determinaciones seriadas del mismo individuo, especialmente en el seguimiento de enfermedades músculo-esqueléticas en las que los niveles de creatinquinasa (CK) permanecen dentro del intervalo de referencia, mientras que los de ALD están elevados. Se obtuvieron 8 muestras de sangre de 10 individuos aparentemente sanos en días diferentes según protocolo preestablecido. Se determinó la actividad de ALD por método enzimático UV y se calcularon los parámetros de VB, II y VRC. Se obtuvo una VB intraindividual: 31%; VB interindividual: 21%, II 1.47 y VRC 90%. De acuerdo a los coeficientes de VB y el II obtenidos, los IRP son útiles para la interpretación de los resultados de ALD. Un resultado seriado será estadísticamente diferente del dato previo cuando el mismo tenga una diferencia mayor al 90% en relación al valor previo. El VRC entre dos determinaciones seriadas debe ser calculado en cada laboratorio con su propia variabilidad analítica para una correcta interpretación de los resultados.

The aim of this study was to determine the Biological Variation (BV) of Aldolase (ALD) in healthy patients, the individuality index (II) of the analyte and to assess how useful the population reference interval (PRI) is for the interpretation of the results, considering PRI useful when the II is >1.40 and useless when it is <0.6. Reference change values (RCV) were also assessed in the interpretation of two serial measurements of the same individual, specially in the monitoring of patients in which the serum level of Creatine Kinase (CK) remain within the reference range while ALD values are increased. Eight bloodsam-ples were obtained from ten apparently healthy subjects in different days according to a predetermined protocol. ALD activity was measured by an enzymatic UV method and BV, II and RCV were calculated. Intraindividual BV was 31 %, interindividual BV 21 %, II 1.47 and RCV 90%. Based on the results obtained for BV and II, PRIs are useful for the interpretation of ADL results. A serial result will be statistically different from the previous one when the variability between both results is higher than 90%. RCV must be determined in each laboratory using their own analytical variability in order to obtain a correct interpretation of the results.

O objetivo deste trabalho foi determinar a variabilidade biológica (VB) de Aldolase (ALD) em individuos saudáveis, o índice de individualidade (II) do analito e avaliar a utilidade do intervalo de referencia populacional (IRP) considerando o IRP dos analitos útil quando o II é > 1,4 e de pouca utilidade se é <0,6. Também foi avaliado o valor de referencia da variagáo (VRV) na interpretagáo de duas determinagóes seriadas do mesmo individuo, especialmente no seguimento de doengas músculo-esqueléticas nas quais os níveis de creatinoquinase (CK) permanecem dentro do intervalo de referencia, enquanto que os de ALD estáo elevados. Foram obtidas 8 amostras de sangue de 10 individuos aparentemente saudáveis em dias diferentes conforme protocolo preestabelecido. Determinou-se a atividade de ALD por método enzimático UV e se calcularam os parámetros de VB, II e VRC. Foi obtida uma VB intra-individual: 31 %; VB interindividual: 21 %, II 1.47 e VRV 90%. De acordo com os coeficientes de VB e o II obtidos, os IRP sáo úteis para a interpretagáo dos resultados de ALD. Um resultado seriado será estatisticamente diferente do dado prévio quando o mesmo tenha uma diferenga maior a 90% em relagáo ao valor prévio. O VRV entre duas determinagóes seriadas deve ser calculado em cada laboratório com sua própria variabilidade analítica para uma correta interpretagáo dos resultados.

How to validate a bio-analytical method / 法医学杂志

It is imperative that any newly established bio-analytical method is validated thoroughly, using standardised parameters. The purpose of this article is to provide recommendations on how to validate a new bio-analytical method. Based on author's personal experience and some interesting discussion points from the conference of "International Association of Forensic Toxicologists" in 2007, the authors propose these essential requirements for validating a new analytical method. The key parameters of method validation include selectivity, linearity, accuracy, precision, LOD (limit of detection), LLOQ (the lower limit of quantitation), stability and the extraction recovery. For any bio-analytical method using LC-MSn (Liquid chromatography-mass spectrometry), studies of matrix effect should also be included in addition of the above parameters.